1水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞，調節氦氣流量為50mL/min。
2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。（升溫時先調到大，到120度時，調小一些，一旦升高到130度，就不好降溫了，盡量保持在120--128度之間）
注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。
3 當水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時，通入水蒸汽，水解爐爐溫達到1050。Ｃ后，空蒸30min。（空蒸時吸收瓶盡量在80--120ml）
4 進行空白試驗。
用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣，按測定步驟進行空白試驗，硫酸標準溶液的用量即為空白值。（更換試劑或儀器設備后，）（空白值也有可能為零）
5 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右（稱準到0.0002g），將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉移至瓷舟內，對于揮發分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。
6 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。
7將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。手動送樣，儀器按標準分三段進樣，在到達設定時間后，手工退回。
8 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外，洗液收入吸收瓶中。
9停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區。
10 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。
注：每天在煤樣分析之前，須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內餾出物體積達到80ｍL～120ｍL后，再進行正式試驗。
11試驗結束后，關冷凝水、氦氣，關閉所有電器開關，將蒸餾瓶內的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。
12空白試驗
13更換試劑或儀器設備后，應進行空白試驗。
14 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣，按測定步驟進行空白試驗，硫酸標準溶液的用量即為空白值。
15分析結果的計算
空氣干燥基煤樣的氮含量按（2）式計算：
V — 滴定的硫酸標準溶液體積，單位為毫升（ｍL）；
V 0 — 空白消耗硫酸標準溶液體積，單位為毫升（ｍL）；
c — 硫酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol／L）；
ｍ — 試樣質量，單位為克（ｇ）；
0.014—氮的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。
